DSC Resultaten

DSC metingen

Alle DSC metingen zijn gedaan. Van elke grade zijn 3 metingen gedaan (met hetzelfde monster) om zo kristallisatiegedrag in beeld te brengen. Hierin is duidelijk een koude kristallisatiepiek te zien die we hebben gebruikt om de trekstaven te laten kristalliseren. Deze liggen voor elke grade op een andere temperatuur. We hebben de PLLA trekstaven 1010 en 1510 in de oven laten kristalliseren, deze koude kristallisatiepieken lagen voor beide grades rond de 110 graden celcius. Deze trekstaven maakte een duidelijk overgang door, van transparant naar volledig ondoorzichtig wit. De verwerkte resultaten van de DSC (met berekeningen) volgen morgen op deze blog.

Trekstaven PLLA 1010 en 1510

Zojuist zijn alle trekstaven gemaakt voor het testen van de mechanische eigenschappen van PLLA 1010 en 1510. Hierbij zijn van beide soorten 20 dubbele staven getrokken zodat zowel impact en treksterkte gedaan kunnen worden in "amorfe" en "gekristaliseerde" fase.

Ook is er getest of we met behulp van een oven op het lab de trekstaven kunnen laten kristaliseren. Dit is gelukt. Er is na een korte warmte behandeling van 20 min op 110 graden celcius duidelijke kleurverandere opgetreden (zonder verandering van vorm), wat duid op kristallisatie. Deze behandeling zal dus worden uitgevoerd op alle grades.

Notulen 10-11

Notulen:

- Praktijkplan van Walter staat voor 14.45u 10-11 op blackboard

- Presentatie van de voortgang op 24 november van 9.30 - 13.00u, Koen nodigd Jürgen uit

- Voortaan met 2 personen de zakken sluiten anders gaan ze niet open!

- Voortaan plaatst 1 persoon (Koen) op het blog, stukken dus naar hem sturen

- Volgende vergadering 15-11 om 11.30u in de ATM hal

- Bij de volgende vergadering planning mee om dagdelen te plannen

- Bij de volgende vergadering uren verantwoording zonder cursussen

- Volgend dagdeel: maandag 12.00u bij de ATGM!

Instellingen KF

Voortgang Karl Fischer

Om te weten hoe groot de stikstofflow is, is er een buret genomen die gevuld is met water.  Met parafilm werd de bovenkant van de buret afgesloten. De buret werd open gezet, vervolgens werd de beginstand afgelezen. Daarna ging het stikstofslangetje door het parafilm heen. Zo kon gemeten worden wat de stikstofflow in ml/min was. Er is een streep gezet op de stikstofkraan waarbij de flow 50ml/min is.

Er is een methode ingevoerd in de  Karl Fischer.

De instellingen zijn:

KF 831:  Methode Walter

Mode:                         KFC       

Parameters:              Pauze                                   40sec

                                       Stopdrift                             15 ug/min

                                       Startdrift                             15ug/min

                                       Extr time                             0sec

                                       temperatuur                     25^oC

                                       time interval                      2 sec

                                       max. titr time                    off

                                       drift correctie                    auto

                                       req sample size                               value

                                       sample unit                       g

                                       limit sample size              off

                                       oven                                     no

In het begin werd het monster niet gemeten, dit kwam door voordat het monster in de oven was de KF de eindpunt al zag.  Het monster eerst in de oven doen en dan op start drukken is geen optime omdat de drift dan onstabiel is en er dan geen analyse gestart kan worden. Vandaar dat er een pauzetijd is ingesteld. De pauzetijd is 40 seconde, dit is de tijd die nodig is om het monster in de oven te plaatsen en dicht te draaien.

Er zijn blanco metingen uitgevoerd. Nadat de blanco stabiele waardes gaf zijn is biofoam 2% gemeten. De metingen zijn te zien in tabel 1. De waardes zijn met de blanco gecorrigeerd en is berekend  met de inweeg.

Biofoam 2%

169.2 ppm

156 ppm

146.4 ppm

188.9 ppm

214.1 pmm

Tabel 1 resultaten vocht in biofoam 2%

Gemiddeld is 175 ppm gemeten. Bij Synbra is 200 ppm gemeten. De spreiding in de analyse is vrij groot, maar de juistheid is redelijk goed. Dit betekent dat de instellingen voor de analyse goed staan. De spreiding wordt veroorzaakt door het voorbereiden (het afwegen van sample in combinatie met het mogelijk aantrekken van vocht). De herhaalbaarheid en reproduceerbaarheid gaat uitgevoerd worden met de KF standaard.

Er is een ijklijn gemaakt met 4 meetpunten de metingen zijn met een blancobepaling gecorrigeerd. De regressie van de ijklijn is 0,99986. De beginhoogte van de y-as is 42 ppm. Hieronder is een tabel met de verwachte waarde en de verkregen waarde.

Verwachte waarde	Gemeten waarde
400	435,3705
600	625,1783
800	827,2283
1000	1029,42

Tabel 2 KF oven standaard metingen

De ijklijn is recht, maar moet een stuk linksom draaien zodat er een betere beginhoogte gehaald wordt. De volgende ijklijn wordt gemeten in duplo met 5 meetpunten.

Notulen 3/11/11

Notulen:
- DSC voortgang staat op het blog
- Praktijkplan Walter heeft een go mits hij een aantal dingen nog aanpast
- Dichtmaken zakken PLA zie blog

Afspraken:
- PvA herzien 04-11 opsturen naar Jürgen inclusief link naar het blog
- KF bepalingen beginnen in de week van 07-11
- Planning nieuwe dagdelen, komende dinsdag 11.30u op Avans
- Dinsdag na het maken van de planning naar Jack voor een nieuwe afspraak vergadering
- Synbra dinsdag mailen voor nieuwe afspraakvergadering

PLA watervrij houden

Maandag eerste keer DSC uitgevoerd. Het dichten van de zakken van Synbra blijkt iets om in de gaten te houden. Sommige zakken kunnen aan de bovenkant opengemaakt worden, deze zijn gemakkelijk dicht te strijken. Andere zakken zitten beter dicht en gaan kapot als ze via boven open gemaakt worden. Deze kunnen gedicht worden door er een vrij stukje zak overheen te strijken.  Hierbij zijn de eerste keer scheurtjes ontstaan. Deze zijn uiteindelijk goed gedicht maar het lijkt verstandig het strijkijzer niet te warm te zetten bij het dichten.

Ook het knippen van de beads(zodat ze in de pannetjes passen) blijkt vrij lastig. Met een tang en wat geduld is het echter wel te doen!

DSC test-bepalingen

Deze week zijn er meerdere DSC analyses uitgevoerd om een indicatie te krijgen waar dat de pieken van het PLA ongeveer gaan liggen. Eerste bepaling is uitgevoerd met een BioFoam grade.
Deze bepalingen zijn met het volgende programma gedaan:
- Hold for 1 minute at 20 degrees C
- Heat from 20 degrees C tot 350 degrees C
- Cool from 350 degrees C to 20 degrees C

Hier kwam uit dat er een licht (nog onduidelijk) glaspunt ligt op ongeveer 60 graden C, een smeltpunt van 155 graden C en dat het PLA degradeerd op 310 graden C.

Bezoek Synbra 21-10-11

De verschillende blends zijn zojuist gehaald bij Synbra en we hebben gezien hoe men de Karl-Fischer meting daar wordt uitgevoerd. We hebben nu ook beschikking over een aantal parameters waar we mee kunnen beginnen mbt de bepalingen.

Notulen 20-10-11

Notulen:

- Voortaan worden alle notulen geplaatst op de blog die is aangemaakt, Jürgen zal op deze manier op de hoogte worden gehouden.

- Volgende vergadering met Jack: 03-11-11 om 13.00u

Taakverdeling werk in vakantie:

- Koen: Delen literatuurverslag PLA doorlezen, verbeteren en samenvoegen

- Jordi: Algemene informatie over DSC opzoeken (parameters met instellingen voor het onderzoek)

- Walter: wanneer er tijd voor is het Plan van Aanpak herzien

voortgang met de karl fischer

Blog

Hoi,

Ik heb goed nieuws de Karl Fischer is stabiel ook met stikstofflow. De vorige labdeel is het niet gelukt om de Karl Fischer stabiel te krijgen, ook niet nadat er waterfilters tussen geplaatst zijn. De waterfilters waren vermoedelijk veroudert. Er zijn nieuwe filters ertussen gezet en dit is dan meteen de oplossing voor het probleem.

Wat ik verder heb gedaan is een monster (methanol) getest om te kijken hoe de analyse verliep. Een vloeistof wordt snel geanalyseerd vanwege zijn directe interactie met de karl fischer vloeistof (hydranal). Uit de meting bleek dat bepaalde instellingen niet gunstig staan. Zo meet de karl fischer standaard 440 seconde terwijl de analyse al klaar was na 50 seconde. Ik wil kijken of ik kan instellen dat bij een bepaald (laag) potentiaal de analyse stopt (komt erop neer dat de KF moet zelf moet zien waar het eindpunt ligt). Tevens is het makkelijker om de inweeg te kunnen invoeren in de karl fischer zodat de gemeten waarde niet nog een berekent hoeft te worden. Op het moment ben ik deze aanpassingen in te stellen.

Verder heb ik  de 688 KF oven gecontroleerd met een externe thermometer.

Thermometer: eintauchtiefe-immersion Total -10 tot +250 graden C  +/- 1 graad C

De oven heeft steeds 30 minuten de tijd gehad om stabiel te verwarmen. De temperatuur is gemeten zonder stikstof flow.

Temperatuur ingesteld 688 KF oven	Temperatuur gemeten met thermometer
150	139.5
165	154.8
180	169

Tabel temperatuur instelling oven versus werkelijke temperatuur

 

Tot de volgende blog.  

Inloggen

Projectleden kunnen zich aanmelden en berichten plaatsen mbv gegevens op het projectkantoor

Blog gelanceerd

Eerste bericht op de blog is een feit