Blog
Hoi,
Ik heb goed nieuws de Karl Fischer is stabiel ook met stikstofflow. De vorige labdeel is het niet gelukt om de Karl Fischer stabiel te krijgen, ook niet nadat er waterfilters tussen geplaatst zijn. De waterfilters waren vermoedelijk veroudert. Er zijn nieuwe filters ertussen gezet en dit is dan meteen de oplossing voor het probleem.
Wat ik verder heb gedaan is een monster (methanol) getest om te kijken hoe de analyse verliep. Een vloeistof wordt snel geanalyseerd vanwege zijn directe interactie met de karl fischer vloeistof (hydranal). Uit de meting bleek dat bepaalde instellingen niet gunstig staan. Zo meet de karl fischer standaard 440 seconde terwijl de analyse al klaar was na 50 seconde. Ik wil kijken of ik kan instellen dat bij een bepaald (laag) potentiaal de analyse stopt (komt erop neer dat de KF moet zelf moet zien waar het eindpunt ligt). Tevens is het makkelijker om de inweeg te kunnen invoeren in de karl fischer zodat de gemeten waarde niet nog een berekent hoeft te worden. Op het moment ben ik deze aanpassingen in te stellen.
Verder heb ik de 688 KF oven gecontroleerd met een externe thermometer.
Thermometer: eintauchtiefe-immersion Total -10 tot +250 graden C +/- 1 graad C
De oven heeft steeds 30 minuten de tijd gehad om stabiel te verwarmen. De temperatuur is gemeten zonder stikstof flow.
Temperatuur ingesteld 688 KF oven | Temperatuur gemeten met thermometer |
150 | 139.5 |
165 | 154.8 |
180 | 169 |
Tabel temperatuur instelling oven versus werkelijke temperatuur
Geen opmerkingen:
Een reactie posten