Voortgang Karl Fischer
Om te weten hoe groot de stikstofflow is, is er een buret genomen die gevuld is met water. Met parafilm werd de bovenkant van de buret afgesloten. De buret werd open gezet, vervolgens werd de beginstand afgelezen. Daarna ging het stikstofslangetje door het parafilm heen. Zo kon gemeten worden wat de stikstofflow in ml/min was. Er is een streep gezet op de stikstofkraan waarbij de flow 50ml/min is.
Er is een methode ingevoerd in de Karl Fischer.
De instellingen zijn:
KF 831: Methode Walter
Mode: KFC
Parameters: Pauze 40sec
Stopdrift 15 ug/min
Startdrift 15ug/min
Extr time 0sec
temperatuur 25oC
time interval 2 sec
max. titr time off
drift correctie auto
req sample size value
sample unit g
limit sample size off
oven no
In het begin werd het monster niet gemeten, dit kwam door voordat het monster in de oven was de KF de eindpunt al zag. Het monster eerst in de oven doen en dan op start drukken is geen optime omdat de drift dan onstabiel is en er dan geen analyse gestart kan worden. Vandaar dat er een pauzetijd is ingesteld. De pauzetijd is 40 seconde, dit is de tijd die nodig is om het monster in de oven te plaatsen en dicht te draaien.
Er zijn blanco metingen uitgevoerd. Nadat de blanco stabiele waardes gaf zijn is biofoam 2% gemeten. De metingen zijn te zien in tabel 1. De waardes zijn met de blanco gecorrigeerd en is berekend met de inweeg.
Biofoam 2% |
169.2 ppm |
156 ppm |
146.4 ppm |
188.9 ppm |
214.1 pmm |
Tabel 1 resultaten vocht in biofoam 2%
Gemiddeld is 175 ppm gemeten. Bij Synbra is 200 ppm gemeten. De spreiding in de analyse is vrij groot, maar de juistheid is redelijk goed. Dit betekent dat de instellingen voor de analyse goed staan. De spreiding wordt veroorzaakt door het voorbereiden (het afwegen van sample in combinatie met het mogelijk aantrekken van vocht). De herhaalbaarheid en reproduceerbaarheid gaat uitgevoerd worden met de KF standaard.
Er is een ijklijn gemaakt met 4 meetpunten de metingen zijn met een blancobepaling gecorrigeerd. De regressie van de ijklijn is 0,99986. De beginhoogte van de y-as is 42 ppm. Hieronder is een tabel met de verwachte waarde en de verkregen waarde.
Verwachte waarde | Gemeten waarde |
400 | 435,3705 |
600 | 625,1783 |
800 | 827,2283 |
1000 | 1029,42 |
Tabel 2 KF oven standaard metingen
De ijklijn is recht, maar moet een stuk linksom draaien zodat er een betere beginhoogte gehaald wordt. De volgende ijklijn wordt gemeten in duplo met 5 meetpunten.
Geen opmerkingen:
Een reactie posten