Bezoek Synbra 21-10-11

De verschillende blends zijn zojuist gehaald bij Synbra en we hebben gezien hoe men de Karl-Fischer meting daar wordt uitgevoerd. We hebben nu ook beschikking over een aantal parameters waar we mee kunnen beginnen mbt de bepalingen.

Notulen 20-10-11

Notulen:

- Voortaan worden alle notulen geplaatst op de blog die is aangemaakt, Jürgen zal op deze manier op de hoogte worden gehouden.

- Volgende vergadering met Jack: 03-11-11 om 13.00u

Taakverdeling werk in vakantie:

- Koen: Delen literatuurverslag PLA doorlezen, verbeteren en samenvoegen

- Jordi: Algemene informatie over DSC opzoeken (parameters met instellingen voor het onderzoek)

- Walter: wanneer er tijd voor is het Plan van Aanpak herzien

voortgang met de karl fischer

Blog

Hoi,

Ik heb goed nieuws de Karl Fischer is stabiel ook met stikstofflow. De vorige labdeel is het niet gelukt om de Karl Fischer stabiel te krijgen, ook niet nadat er waterfilters tussen geplaatst zijn. De waterfilters waren vermoedelijk veroudert. Er zijn nieuwe filters ertussen gezet en dit is dan meteen de oplossing voor het probleem.

Wat ik verder heb gedaan is een monster (methanol) getest om te kijken hoe de analyse verliep. Een vloeistof wordt snel geanalyseerd vanwege zijn directe interactie met de karl fischer vloeistof (hydranal). Uit de meting bleek dat bepaalde instellingen niet gunstig staan. Zo meet de karl fischer standaard 440 seconde terwijl de analyse al klaar was na 50 seconde. Ik wil kijken of ik kan instellen dat bij een bepaald (laag) potentiaal de analyse stopt (komt erop neer dat de KF moet zelf moet zien waar het eindpunt ligt). Tevens is het makkelijker om de inweeg te kunnen invoeren in de karl fischer zodat de gemeten waarde niet nog een berekent hoeft te worden. Op het moment ben ik deze aanpassingen in te stellen.

Verder heb ik  de 688 KF oven gecontroleerd met een externe thermometer.

Thermometer: eintauchtiefe-immersion Total -10 tot +250 graden C  +/- 1 graad C

De oven heeft steeds 30 minuten de tijd gehad om stabiel te verwarmen. De temperatuur is gemeten zonder stikstof flow.

Temperatuur ingesteld 688 KF oven	Temperatuur gemeten met thermometer
150	139.5
165	154.8
180	169

Tabel temperatuur instelling oven versus werkelijke temperatuur

 

Tot de volgende blog.