Gemiddelde eindresultaten tabel

DSC Resultaten

DSC metingen

Alle DSC metingen zijn gedaan. Van elke grade zijn 3 metingen gedaan (met hetzelfde monster) om zo kristallisatiegedrag in beeld te brengen. Hierin is duidelijk een koude kristallisatiepiek te zien die we hebben gebruikt om de trekstaven te laten kristalliseren. Deze liggen voor elke grade op een andere temperatuur. We hebben de PLLA trekstaven 1010 en 1510 in de oven laten kristalliseren, deze koude kristallisatiepieken lagen voor beide grades rond de 110 graden celcius. Deze trekstaven maakte een duidelijk overgang door, van transparant naar volledig ondoorzichtig wit. De verwerkte resultaten van de DSC (met berekeningen) volgen morgen op deze blog.

Trekstaven PLLA 1010 en 1510

Zojuist zijn alle trekstaven gemaakt voor het testen van de mechanische eigenschappen van PLLA 1010 en 1510. Hierbij zijn van beide soorten 20 dubbele staven getrokken zodat zowel impact en treksterkte gedaan kunnen worden in "amorfe" en "gekristaliseerde" fase.

Ook is er getest of we met behulp van een oven op het lab de trekstaven kunnen laten kristaliseren. Dit is gelukt. Er is na een korte warmte behandeling van 20 min op 110 graden celcius duidelijke kleurverandere opgetreden (zonder verandering van vorm), wat duid op kristallisatie. Deze behandeling zal dus worden uitgevoerd op alle grades.

Notulen 10-11

Notulen:

- Praktijkplan van Walter staat voor 14.45u 10-11 op blackboard

- Presentatie van de voortgang op 24 november van 9.30 - 13.00u, Koen nodigd Jürgen uit

- Voortaan met 2 personen de zakken sluiten anders gaan ze niet open!

- Voortaan plaatst 1 persoon (Koen) op het blog, stukken dus naar hem sturen

- Volgende vergadering 15-11 om 11.30u in de ATM hal

- Bij de volgende vergadering planning mee om dagdelen te plannen

- Bij de volgende vergadering uren verantwoording zonder cursussen

- Volgend dagdeel: maandag 12.00u bij de ATGM!

Instellingen KF

Voortgang Karl Fischer

Om te weten hoe groot de stikstofflow is, is er een buret genomen die gevuld is met water.  Met parafilm werd de bovenkant van de buret afgesloten. De buret werd open gezet, vervolgens werd de beginstand afgelezen. Daarna ging het stikstofslangetje door het parafilm heen. Zo kon gemeten worden wat de stikstofflow in ml/min was. Er is een streep gezet op de stikstofkraan waarbij de flow 50ml/min is.

Er is een methode ingevoerd in de  Karl Fischer.

De instellingen zijn:

KF 831:  Methode Walter

Mode:                         KFC       

Parameters:              Pauze                                   40sec

                                       Stopdrift                             15 ug/min

                                       Startdrift                             15ug/min

                                       Extr time                             0sec

                                       temperatuur                     25^oC

                                       time interval                      2 sec

                                       max. titr time                    off

                                       drift correctie                    auto

                                       req sample size                               value

                                       sample unit                       g

                                       limit sample size              off

                                       oven                                     no

In het begin werd het monster niet gemeten, dit kwam door voordat het monster in de oven was de KF de eindpunt al zag.  Het monster eerst in de oven doen en dan op start drukken is geen optime omdat de drift dan onstabiel is en er dan geen analyse gestart kan worden. Vandaar dat er een pauzetijd is ingesteld. De pauzetijd is 40 seconde, dit is de tijd die nodig is om het monster in de oven te plaatsen en dicht te draaien.

Er zijn blanco metingen uitgevoerd. Nadat de blanco stabiele waardes gaf zijn is biofoam 2% gemeten. De metingen zijn te zien in tabel 1. De waardes zijn met de blanco gecorrigeerd en is berekend  met de inweeg.

Biofoam 2%

169.2 ppm

156 ppm

146.4 ppm

188.9 ppm

214.1 pmm

Tabel 1 resultaten vocht in biofoam 2%

Gemiddeld is 175 ppm gemeten. Bij Synbra is 200 ppm gemeten. De spreiding in de analyse is vrij groot, maar de juistheid is redelijk goed. Dit betekent dat de instellingen voor de analyse goed staan. De spreiding wordt veroorzaakt door het voorbereiden (het afwegen van sample in combinatie met het mogelijk aantrekken van vocht). De herhaalbaarheid en reproduceerbaarheid gaat uitgevoerd worden met de KF standaard.

Er is een ijklijn gemaakt met 4 meetpunten de metingen zijn met een blancobepaling gecorrigeerd. De regressie van de ijklijn is 0,99986. De beginhoogte van de y-as is 42 ppm. Hieronder is een tabel met de verwachte waarde en de verkregen waarde.

Verwachte waarde	Gemeten waarde
400	435,3705
600	625,1783
800	827,2283
1000	1029,42

Tabel 2 KF oven standaard metingen

De ijklijn is recht, maar moet een stuk linksom draaien zodat er een betere beginhoogte gehaald wordt. De volgende ijklijn wordt gemeten in duplo met 5 meetpunten.

Notulen 3/11/11

Notulen:
- DSC voortgang staat op het blog
- Praktijkplan Walter heeft een go mits hij een aantal dingen nog aanpast
- Dichtmaken zakken PLA zie blog

Afspraken:
- PvA herzien 04-11 opsturen naar Jürgen inclusief link naar het blog
- KF bepalingen beginnen in de week van 07-11
- Planning nieuwe dagdelen, komende dinsdag 11.30u op Avans
- Dinsdag na het maken van de planning naar Jack voor een nieuwe afspraak vergadering
- Synbra dinsdag mailen voor nieuwe afspraakvergadering